شده وزن کرده و در آب دوبار تقطیر به مدت 5/1 ساعت توسط اولتراسونیک دیسپرس شد. نانوذرهی دیسپرس شده به آرامی به محلول پلیمری اضافه و به مدت 5 ساعت توسط همزن مغناطیسی هم خورده شد. در نهایت محصول بر روی بستر شیشهای ریخته و در دمای اتاق به مدت 12 ساعت خشک شد. سپس فیلم تهیه شده را از بستر جدا کرده و در آون به مدت 4 ساعت کاملاٌ خشک شد و برای بررسیهای بعدی مورد استفاده قرار گرفت [87،88]

2-4-اندازهگیریها
خواص منحصر به فرد نانومواد به مقدار زیادی به ترکیب شیمیایی، اندازه دانهها، ساختار سطحی و برهمکنشهای بین ذرات تشکیل دهنده آنها بستگی دارد. به همین علت است که تشخیص این خواص در کاربردی شدن نانومواد بسیار مهم هستند. از طرف دیگر اندازهگیری خواص و مشخصهیابی نانومواد نیازمند روشهای توسعه یافته است، زیرا اندازه این مواد کوچک است و بعضی اوقات برای ارزیابی برخی از خواص مانند خواص مکانیکی نیاز به نمونههایی با ابعاد بزرگ میباشد که این خود مشکل بزرگی محسوب میشود. امروزه به منظور تعیین خواص حرارتی، مکانیکی و مورفولوژی مواد نانوساختار به ویژه نانوکامپوزیتهای پلیمری دستگاههای
46
جدیدی ساخته شده است.
در این فصل شرح مختصری از خواص اندازهگیری شده نانوکامپوزیتهای تولید شده در این پژوهش و دستگاههای مورد استفاده به منظور تعیین خواص نانوکامپوزیتهای تولید شده ارائه شده است.

2-4-1-بررسی ساختار
در این پژوهش به منظور بررسی ساختار نانوذره و نانوکامپوزیت Starch/PVA/CdS از روش پراش اشعه ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و طیف سنجی انرژی پراش اشعه ایکس (EDX) استفاده شده است.

2-4-1-1- پراش پرتو ایکس (XRD)
روش پراش پرتو ایکس به منظور تجزیه فازی و بررسی اندازهی دانهها و مواد نانوذره از طریق پردازش و مطالعهی پرتو ایکس برگشتی از سطح نمونه به کار میرود.
الگوهای XRD توسط دستگاه پراش اشعهی X مدل XPert Pro ساخت شرکت Philips در گسترهی KV 40 و Ma 40 و 154/0 و 10-1=θ2، به دست آمد.

2-4-1-2- میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)
در این پژوهش، تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) توسط میکروسکوپ الکترونی متعلق به شرکتهای LEO و SERON ثبت شدند.

47
2-4-1-3-طیف سنجی انرژی پراش اشعه ایکس (EDX)
EDX مخفف کلمات Energy Dispersive X ray است، که برخی اوقات به آن EDS یا EDAX هم میگویند. این تکنیک روشی برای مشخص کردن ترکیب عنصری یک نمونه یا بخشی از یک نمونه است.
دستگاه مورد استفاده در این پژوهش میکروسکوپ الکترونی روبشی مجهز به آنالیز EDX متعلق به شرکت SERON مدل AIS-120/10 KV میباشد.

2-4-2- خواص مکانیکی
رفتار مکانیکی مواد به نوع پیوند موجود بین اتمهای آن ماده و نواقص ساختمانی آن بستگی دارد. در مباحث مربوط به مواد کامپوزیتی، هر چه در فصل مشترک پیوند بین الیاف و یا پرکننده به عنوان فاز دوم با زمینه قویتر و محکمتر باشد، کامپوزیت تولید شده دوام بیشتری خواهد داشت. آزمون به کار گرفته شده برای تعیین خواص مکانیکی نانوکامپوزیتهای پلیمر-نانوذرات تست کشش میباشد.
در این پژوهش آزمون مکانیکی نانوکامپوزیتها مانند مقاومت کششی و مدول یانگ مطابق استاندارد ASTM D 638 توسط دستگاه کشش (Tensile) ساخت کمپانی Zwick انجام شده است. نمونهها مطابق استاندارد توسط دستگاه برش، به صورت دمبل برش داده شدند. پس از آن نمونهها از دو قسمت پایین و بالا به گیرههای دستگاه متصل شده و با سرعت ثابت mm/min 5 تحت کشش قرار گرفتند. شایان ذکر است که از هر نمونه مورد آزمایش سه دمبل تهیه شد و در نهایت میانگین حاصل از تستها برای نمونه گزارش گردید. دستگاه کشش مورد استفاده در این پژوهش را در شکل (2-1) میتوان مشاهده کرد.

48

شکل (2-1)- دستگاه تست کشش مورد استفاده در این پژوهش

جدول (2-3)- دادههای آزمون کشش

ازدیاد طول

مدول کشسانی (Mpa)

استحکام کششی (Mpa)

نمونه مورد بررسی

1/12

698

4/26

Strch/PVA

8

802

7/30

Starch/PVA/CdS(1%)

9/6

916

1/36

Starch/PVA/CdS(3%)

5/5

8/973

5/38

Starch/PVA/CdS(5%)

49
2-4-3-خواص حرارتی
خواص گرمایی مواد یکی از مهمترین خواص فیزیکی مواد است. آنالیزگرمایی نانومواد، برای درک چگونگی تغییر خواص ترمودینامیکی با اندازهی ذرات ‏بسیار مهم و ضروری است. اکثر خواص گرمایی نانومواد و نانوساختارها را میتوان توسط تکنیکهای آنالیز ‏گرمایی بررسی و مشاهده کرد. بنابراین آنالیز گرمایی به طور گستردهای برای مطالعهی نانومواد و ‏نانوساختارها به کار میرود.
2-4-3-1-آنالیز گرماسنج دیفرانسیلی روبشی (DSC)
گرماسنج دیفرانسیلی روبشی متداولترین روش گرمایی در دسترس برای آنالیز و تهیه اطلاعات در مورد پایداری حرارتی ترکیبات میباشد. یکی از بزرگترین امتیازات DSC آن است که نمونه به آماده سازی نیاز ندارد و با گذاشتن نمونه در محفظه دستگاه، اندازهگیری به سرعت و به آسانی صورت میپذیرد.
دستگاه DSC مورد استفاده در این تحقیق مربوط به شرکت NETZSCH میباشد.

2-4-4- طیف سنجی مرئی- فرابنفش (UV-VIS)
در اسپکتروسکوپی مرئی- فرابنفش شدت جذب و عبور نور تركيباتی كه قابليت برانگيخته شدن را در محدوده 200 تا 800 نانومتر را دارند، اندازهگیری میشود. دقت این دستگاه 01/0 است. این دستگاه قابلیت اندازهگیری جذب و گرفتن طیف UV-VIS نمونههای جامد یا محلول را دارا میباشد. منبع نوری این دستگاه لامپ دوتریم است که در ناحيه فرابنفش طيف الکترومغناطيسي تابش مي‌کند و لامپ تنگستن، که براي طول موجهاي ناحيه مرئی به کار مي‌رود.
دستگاه مورد استفاده در این پژوهش، دستگاه طیف نگار روبشی ماوراء بنفش- مرئی (UV-Vis) مدل UV 1800 ساخت شرکت Shimadzu ژاپن میباشد.
50
جدول (2-4)- دادههای مربوط به جذب UV-Vis فیلمهای نشاسته/ پلی وینیل الکل/ کادمیوم سولفید
S/PVA/CdS
(5%)
S/PVA/CdS
(3%)
S/PVA/CdS
(1%)
S/PVA
طول موج (nm)
059/3
965/2
66/1
463/1
300
873/2
943/2
593/1
434/1
350
845/2
67/2
527/1
412/1
400
675/2
475/2
456/1
4/1
450
064/2
968/1
369/1
39/1
500
892/1
845/1
341/1
384/1
550
857/1
815/1
322/1
378/1
600
835/1
792/1
305/1
369/1
650
823/1
781/1
296/1
365/1
700
81/1
769/1
286/1
359/1
750
799/1
759/1
278/1
352/1
800

2-5- بررسی جذب آب نانوکامپوزیتها
در این پژوهش، برای اندازهگیری درصد جذب آب نانوکامپوزیتها از روش آزمایشگاهی tea-bag استفاده شد.بدین صورت که در ابتدا قطعات cm44 از فیلم نانوکامپوزیت برش داده شد و وزن گردید. فیلمهای برش داده شده را درون tea-bag گذاشته و در آب مقطر قرار
51
داده شد. پس از 5، 10، 15، 20، 25 و 30 دقیقه فیلمها با شرایط یکسان از آب خارج گردید و وزن شد. برای دقت بیشتر یک tea-bag خالی نیز با همان شرایط در آب مقطر قرار داده شد و درزمانهای گفته شده از آب خارج و وزن شد.
این اندازه گیری برای کامپوزیتStarch/PVA و نانوکامپوزیتهای 1%، 3% و 5% انجام شد و برای کاهش خطا هر اندازهگیری 3 بار تکرار شد. سپس با استفاده از معادلات زیر درصد جذب آب محاسبه شد.
وزن tea-bag خیس – وزن tea-bag خیس حاوی نانوکامپوزیت=وزن نانوکامپوزیت آبدار

در این معادله wwet وزن نانوکامپوزیت آبدار و wdry وزن نانوکامپوزیت خشک است [89].

جدول (2-5)- دادههای مربوط به جذب آب فیلم نشاسته/ پلی وینیل الکل
درصد جذب آب
درجه جذب آب
وزن نانوکامپوزیت آبدار
زمان (دقیقه)
2/303
302/3
961/0
5
6/398
986/3
116/1
10
8/419
198/4
268/1
15
7/408
087/4
15/1
20
8/477
778/4
245/1
25
8/512
128/5
395/1
30

52

جدول (2-6)- دادههای مربوط به جذب آب فیلم نشاسته/ پلی وینیل الکل/ 1% کادمیوم سولفید
درصد جذب آب
درجه جذب آب
وزن نانوکامپوزیت آبدار
زمان (دقیقه)
1/249
491/2
773/0
5
6/287
876/2
896/0
10
9/277
779/2
057/1
15
328
28/3
036/1
20
3/441
413/4
074/1
25
6/467
676/4
254/1
30

جدول (2-7)- دادههای مربوط به جذب آب فیلم نشاسته/ پلی وینیل الکل/ 3% کادمیوم سولفید
درصد جذب آب
درجه جذب آب
وزن نانوکامپوزیت آبدار
زمان (دقیقه)
7/104
047/1
497/0
5
9/128
289/1
563/0
10
4/141
414/1
582/0
15
1/207
071/2
71/0
20
6/321
216/3
998/0
25
1/380
801/3
065/1
30

53
جدول (2-8)- دادههای مربوط به جذب آب فیلم نشاسته/ پلی وینیل الکل/ 5% کادمیوم سولفید
درصد جذب آب
درجه جذب آب
وزن نانوکامپوزیت آبدار
زمان (دقیقه)
1/31
311/0
194/0
5
2/33
332/0
22/0
10
2/131
312/1
33/0
15
171
71/1
436/0
20
7/256
567/2
632/0
25
1/264
641/2
701/0
30

2-6- بررسی تخریب آنزیمی
در ابتدا قطعات مساوی (cm44) از فیلم نانوکامپوزیت برش داده و توزین شد. سپس 1 میلی لیتر از آنزیم آلفا-آمیلاز (mg1 آنزیم در cc100 آب دو بار تقطیر) به 20 میلی لیتر محلول بافر فسفات 1/0 مولار با 8/6 pH= اضافه شد. فیلمهای برش داده شده در محلول آنزیمی غوطهور شد و در اینکوباتور شیکردار با سرعت rpm180 ودر دمای125 درجه سانتی گراد قرار داده شد. پس از 1، 2، 3، 5، 7، 9، 18، 22، 27، 33، 42 و 48 ساعت نمونهها را از محلول خارج کرده و با آب مقطر شستشو داده شد تا آنزیم از روی سطح فیلم جدا شود. در مرحلهی بعد فیلمها را در آون خشک و توزین شد. به منظور افزایش دقت کار و کاهش میزان خطا، این اندازهگیری 3 بار تکرار شد.
برای به دست آوردن درصد تخریب آنزیمی از معادلهی زیر استفاده شد:

54
در این معادله w0 وزن اولیهی فیلم و w1 وزن فیلم بعد از تخریب است.
این اندازهگیری برای کامپوزیت Starch/PVA و نانوکامپوزیتهای 1%، 3% و 5% انجام شد. نتایج این آزمون در فصل بعد گزارش و بررسی شده است [90].

جدول (2-9)- دادههای مربوط به تخریب آنزیمی فیلمهای نشاسته/ پلی وینیل الکل/ کادمیوم سولفید در دمای 125
S/PVA/CdS
(5%)
S/PVA/CdS
(3%)
S/PVA/CdS
(1%)
S/PVA
زمان (ساعت)
97/3
21/7
57/10
4/13
1
6/6
03/10
19/14
02/19
2
31/10
2/13
92/18
24/25
3
72/16
13/19
44/24
11/34
5
11/20
4/21
72/31
86/38
7
18/24
09/27
63/35
41
9
62/26
87/29
25/37
31/42
18
04/29
31
38
43
22
30
32
59/39
29/44
27
8/28
3/31
40
8/42
33
49/30
35
39
45
42
8/31
47/35
41
5/47
48

55

فصل سوم:
بحث و نتیجه گیری

3-1-مقدمه

همانطور که در فصل گذشته توضیح داده شد، ابتدا به تعیین جرم مولکولی پلی وینیل الکل پرداخته شد. سپس نانوذرات CdS ساخته شد و از این نانوذرات برای تهیه نانوکامپوزیت Starch/PVA/CdS استفاده شد. در این فصل ابتدا جرم مولکولی پلی وینیل الکل تعیین خواهد شد، سپس به بررسی نتایج حاصل از نانوذرات CdS پرداخته شده است که از برخی ابزارهای شناسایی مانند SEM و XRD استفاده شده است. و در نهایت به بررسی تعدادی از خواص بارز نانوکامپوزیتها از جمله خواص نوری، خواص مکانیکی، خواص حرارتی، جذب آب و تخریب آنزیمی آنها پرداخته شده است. که به منظور بررسی استحکام کششی نمونهها از آزمون Tensile استفاده شد، برای بررسی خواص حرارتی از آزمون DSC و برای بررسی جذب آب از روش tea bag استفاده شد. در آخر خواص هر کدام از نمونههای نانوکامپوزیتی با هم مقایسه شد که نتایج حاصل

دسته بندی : No category

دیدگاهتان را بنویسید